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3A分子筛对一氯三氟乙烷的除水性能研究
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3A分子筛对一氯三氟乙烷的除水性能研究

2019-08-22      阅读:
前言
 
一   氯三氟乙烷 (HCFC一133a)作为生产 HFC一134a制冷剂的中间体,其水分的多少直接影响到装置的稳定性和 HFC一134a产 品的质量,所以如何控制并除去 HCFC一133a中的水分显得至关重要。但是至今为止还没有 HCFC一133a有机相除水的相关文献,所以选择合适的方法对 HCFC一133a进行有效的除水显得非常迫切。自从沸石分子筛问世以来 ,由于其独特的结构,在气体和液体的分离、净化、干燥、环保等方面取得了广泛的应用⋯。因为分子筛的晶体结构不同于硅胶、活性炭等,具有高吸附性,对 HO、NH,、HS、CO:等高极性分子具有很高的亲和力,在相对湿度小于 30%时,分子筛的吸水量比硅胶和氧化铝都高得多,而且分子筛可再生使用,经 2000次再生后,吸附容量仅下降 30%左右 J。特别是 3A分子筛,经常用于有机相的除水试验中,天津大学的田均等人早在 2004年就发表了《水在 3A分子筛上吸附和扩散平衡的研究》一文,但是 3A分子筛是否适用 于 HCFC一133a的除水装置还有待考证,因此本文作了如下试验。
 
1 试验部分
 
1.1 仪器和设备
 
KF787水分仪,5mL微量进样器。
 
1.2 试剂和材料
 
60%的乙二醇水溶液,HCFC一133a,3A分子筛 ,蒸馏水,250mL分液漏斗(标好刻度),铁桶,1L试剂瓶,250mL干燥器 ,250 mL吸收瓶 ,铁架台,冰柜,温度计(一30—80℃)。

1.3 分析步骤
 
1.3.1 HCFC一133a与水的分层试验分析步骤
 
(1)取 60%的乙二醇水溶液于冰柜中冷藏至
 
一   10℃以下:
 
(2)将分析过水分的 HCFC一133a加入分液漏斗中至一定刻度,加入一定量的水,使之达到2%;
 
(3)立即将分液漏斗放人盛有一定温度的60%的乙二醇水溶液的铁桶中,保持一定的时间,使分液漏斗中试样的温度与冷冻盐水的温度一致;
 
(4)观察分层现象,并在 HCFC一133a相一定深度取样,分析水分。
 
1.3.2 3A分子筛对有机相 HCFC一133a中微量水的除水试验分析步骤
 
(1)于 250 mL干燥器中装满完全干燥的 3A分子筛 68.39g;
 
(2)将冷藏在冰柜内的 HCFC一133a倒人 250mL的分液漏斗内,用量筒加入 5 mL的水,混合均匀、静置分层后,将下层的 HCFC一133a收集在 1L的试剂瓶中;
 
(3)当温度一定时用 KF787水分仪测定其水分 的含量。用 5mL的微量进样器取 1mL注射到水分仪中,测 3组平行数据;
 
(4)将 HCFC一133a通过除水装置,调节速度,将停留时间控制在 2—3 h,用 吸收瓶收集通过 3A 分子筛的 HCFC一133a,用5mL的微量进样器进样到水分仪中。测 3组平行数据。
 
1.3.3 3A分子筛对 HCFC一133a除水后的平衡水容量试验步骤
 
3A分子筛对 HCFC一133a除水后的平衡水容量试验步骤同 1.3.2。

1.4 数据处理公式
 
m =V x(a1一a2)XP ⋯⋯⋯ (1)
 
在式(1)中:
 
m一3A分子筛吸收水分质量,g;V—HcFc一133a加入体积,mL;a一进口水分平均值,%;a:一出口水分平均值,%;
 
p-_0℃ 时 HCFC一133a的密度为 1.37g/cm 。
 
t1=V1/(V2/t2)⋯⋯⋯⋯⋯ (2)
 
在式 (2)中:
 
t1一停留时间,h;
 
V。一干燥器体积,mL;
 
V2一HCFC一133a的干燥体积,mL;t一干燥所用的时间,h。
 
X=(∑m)/m ⋯⋯⋯⋯⋯ (3)
 
在式 (3)中:
 
x_3A分子筛水容量,%;
 
m-_3A分子筛吸收水分质量,g;
 
m 一3A分子筛质量,g。
 
2 结果与讨论
 
2.1 HCFC一133a与水的分层试验HCFC一133a的沸点为 6.9℃ ,在常温环境下进行 HCFC一133a的除水试验显得 非常困难,考虑到乙二醇是很好的抗冻剂,60%的乙二醇水溶液在40。C时才结冰 ,所以选用 60%的乙二醇水溶液为 HCFC一133a除水试 验提供合适的温度,以防止  HCFC一133a的挥发,在不同的冷冻温度下进行了 HCFC一133a的加水试 验,得出 HCFC一133a与
 
水在不同的温度下能明显分层,可用冷冻法先除去大部分的水。表 1为不同的冷冻温度下 HCFC一133a的加水试验 。
 
表 1 不同的冷冻温度下 HCFC一133a的加水试验
3A分子筛对一氯三氟乙烷的除水性能研究
2.2 温度的选择
由于 HCFC一133a的沸点为 6.9℃,在除水装置内 HCFC一133a以液相的形式存在,因此选择在温度小于6.9℃的条件下测试其水分含量,开始用60%的乙二醇水溶液作为冷冻剂,但是在分析过程中很容易带入水分,影响分析的准确性,所以后期选择在冰柜中进行此次试验,冰柜温度可控制在一5℃以下,相对在 6o%的乙二醇水溶液中湿度也要小很多。
 
2.3 分子筛的选择
 
目前国内外公认并普遍采用的最为理想的深度干燥吸附剂为 3A沸石分子筛,由于它只吸附裂解气 中的水,不吸附较大的烃类分子(如:CH6、C:H 、C,H。及 c H6等 ),因而可以避免烯烃化合物在分子筛孔道内部结焦,从而延长吸附剂的使用寿命。
 
3A分子筛的孔径为 3A,主要用于吸附水,不吸附直径大于 3A的任何分子。HCFC一133a的分子直径估算值为 6.48x10 。m,大于 3A分子筛的孔径 ,所以理论上 3A分子筛只会吸附有机相 HCFC一133a中的微量水,对 HCFC一133a不 吸附 -53。将经水饱和后的 HCFC一133a通过条状 3A分子筛 ,用水分仪分别测出了通过 3A分子筛前后的 HCFC一133a水分含量,计算了 3A分子筛平衡水容量及出口HCFC一133a水分含量。表 2为 3A分子筛对饱和HCFC一133a除水试验结果。
 
表 2 3A分子筛对饱和 HCFC一133a除水试验饱和    过分子筛后 HCFC一133a水分/%
 
HCFC 一133a
 
水分/%   第一组     第二组     第三组
 
分析结果
0.0241        0.0o47         0.0059        0.OO48
 
0.0251        0.0047        0.0063        0.0051
 
0.0256        0.0o52        0.0070        0.0055
 
 上述结果显示,3A分子筛对有机相 HCFC一133a中深度除水试验是可行的,当 3A分子筛未达到平衡水容量,停留时间保持在 2—3h或者更长时间的情况下,经过 3A分子筛干燥 的 HCFC一133a水分可以降低到0.0050%左右。
 
2.4 流程的选择
 
选择图 1的流程进行 HCFC一133a深度 除水的试验,可以通过控制 HCFC一133a的流速来控制其停留时间,后系统采用长进短出的密闭吸收瓶有效地降低了环境中水分的影响。
3A分子筛对一氯三氟乙烷的除水性能研究
图 1 HCFC一133a深 度除水流程图
 
2.5 平衡水容量试验
 
考虑到3A分子筛的再生周期,对 3A分子筛的平衡水容量进行了进一步的考证,资料显示 3A— PPG分子筛的平衡水容量为20%,将干燥器中的3A分子筛不断重复使用,分析干燥器出口的 HCFC一133a含水量,当出口的含水量和进口含水量一致时,说明干燥器中的3A分子筛已经到达平衡水容量。经过将近半个月,通过了24次反复试验后,68.39g3A分子筛总共吸收水分质量为 4.4864g,其水容量仅达到 6.56% ,由于在停留时间为 2—3 h的情况下,要达到平衡水容量 20% ,还需要一两个月的测试时间,所以此次试验没有再深入进行下去。

 结论
 
本文进行了不同条件下 HCFC一133a的除水试验,对试验的环境温度、分子筛、流程进行了选择,试验结果显示 3A分子筛对 HCFC一133a的深度除水试验是可行的,停留时间保持在 2—3h或者更长时间的情况下,经过 3A分子筛干燥的 HCFC一133a水分可以降低到 0.0050%左右。为 HCFC一133a在中试过程中的除水提供了科学的依据。
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