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乙醇脱水3A分子筛吸附剂吸附性能的研究
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乙醇脱水3A分子筛吸附剂吸附性能的研究

2019-08-11      阅读:
研究了乙醇脱水3A分子筛吸附剂对水和乙醇的气相吸附性能, 在 椎100 mm 的吸附柱中测定了乙醇脱水吸附剂吸附乙醇溶液中水的穿透曲线。 考察了吸附过程中进料流速、 进料温度、 床层高度和进料浓度等因素对吸附穿透曲线的影响。 结果表明: 3A分子筛对水的吸附能力比对乙醇较强, 可以选择性吸附水分, 达到脱水目的。 3A分子筛在高温下仍然具有很好的吸水性能, 具有很高的工业应用价值。
全国的石油危机和空气污染为可再生能源提供了发展空间。 乙醇是一种可以代替部分汽油和完全代替汽油使用的可再生清洁能源。 但是乙醇作为燃料, 不能含有大量的水份, 所以必须使用无水乙醇[1-3] 。 当利用传统蒸馏法制取乙醇时, 由于共沸现象的存在乙醇最高浓度只能达到 95. 57% ( V / V)。 若要进一步提纯需要特殊的工业技术, 目前国际上使用的技术有特殊精馏法、 膜分离法、 生物质吸附法和分子筛吸附法等, 其中国内外目前应用最广泛的是分子筛吸附法和生物质吸附法[3-6] 。生物质吸附剂相对分子筛吸附剂来说: 生物质的寿命短,每次更换生物质的时候会加大成本; 采用玉米、 甘蔗等, 会出现和牲畜争夺粮食的情况; 当吸附塔中的温度超过 200 益 时,生物质会部分热解; 生物质再生的时候消耗的电量多, 投资大, 生物质的强度低、 易碎[7-14] 。 而分子筛的使用寿命长, 在严格的再生条件下, 经 2000 次再生后, 分子筛吸附容量仅下30% 左右[5] , 可以降低设备的费用; 分子筛高温吸附能力在 250 益 时分子筛尚有 3. 5% 的吸水量, 可使乙醇含量达99.5% 以上[3-4] 。 所以相对长久来说, 采用分子筛吸附法制取无水乙醇, 更加的经济、 合理。 本文主要研究了 3A分子筛对水和乙醇的气相吸附性能。

实 验
 
1  仪器和试剂
乙醇(95. 7% , V / V), 萍乡化工填料厂。
BT01-100 蠕动泵, 保定兰格恒流泵有限公司; XM - 1008热电阻温度计, 河南思达自动仪表有限公司; 酒精计(0 ~100% , V / V), 河北武强双明仪表厂; DLSB - 20 / 40 冷阱, 郑州长城科工贸有限公司;SHB-B95A 循环水式多用真空泵, 郑州长城科工贸有限公司。

2吸附剂的准备
乙醇脱水吸附剂采用 3A分子筛, 以柱形和球形混合装填有效装填高度分别为 2700 mm、 1700 mm 和 700 mm。 装填前对分子筛进行活化处理: 分批将分子筛送入马弗炉以 400 度干燥到 5h,降 冷却至 100 益 后将其放入真空干燥箱以备使用。
乙醇脱水3A分子筛吸附剂吸附性能的研究
1.3  实验装置
 
吸附塔由直径为 100 mm 的不锈钢管、 外缠电阻丝(1. 5 kW)及保温棉组成。 吸附塔内用直径为 3. 0 ~ 5. 0 mm 的球状和 3. 0 ~ 3. 3 mm 的柱状 3A 沸石分子筛混合装填。 吸附床进口、 中段及出口均设有温度计插管, 用于监控吸附和再生过程中吸附床进出口温度及中间床层温度的变化。 固定床吸附装置流程图如图 1 所示。
乙醇脱水3A分子筛吸附剂吸附性能的研究
95. 7% (V / V) 的乙醇/ 水溶液通过蠕动泵进料, 经过蒸发器和过热器变成过热蒸气, 热电偶温度计 T1 测量进气温度。关闭 V2、 V5, 开启 V1、 V3、 V4, 乙醇/ 水蒸气从柱底进入吸附床层, 从柱的顶部经过吸附冷凝器后得到乙醇产品, 用酒精计测量乙醇的体积浓度。 吸附结束后, 关闭 V2, 开启 V1、 V3, 利用电阻丝对吸附塔进行加热并且抽取真空(92 kPa) 再生, 加热至 250 益 停止加热。
 
1. 4样品测定
 
利用酒精计测量产品中所含水分。 测量的体积至少为100 mL, 测量温度和相应的体积浓度后利用酒精计表进行换算。
 
2  结果与讨论
乙醇脱水3A分子筛吸附剂吸附性能的研究
将吸附床出口水浓度 0. 26% (V / V) 定为床层穿透点[15-17] ,此时所对应的时间为吸附穿透时间。 吸附操作条件见表 2。

2.1  不同进料速率下的穿透曲线
 
穿透曲线随进料速率的变化曲线如图 2 所示。 实验条件:
 
进料蒸汽温度为 150 益 , 床层有效高度 2700 mm, 进料浓度95. 7% (V / V)。 从图 2 中可以看出, 五种流速下都有 99. 8%
(V / V)的无水乙醇产品生成。 乙醇溶液进料速率越高吸附剂固定床吸附过程穿透时间越短, 吸附穿透时间与进料速率息息相关, 进料速率越高吸附剂与吸附质接触时间越短, 穿透时间变短, 合格产量减少。 过高的酒精溶液进料速率会导致吸附剂固定床的利用率降低, 在床层高度不变时合格产品产量降低, 甚至达不到生产的目的, 但生产强度[18] 较高, 而过低的酒精溶液进料速率的生产强度降低, 不利于大规模的工业化应用。 从工业生产的角度更趋向于选择生产强度, 在单位时间里获得更多的产品, 提高生产的效率。

2.2  不同进料温度下的穿透曲线
 
穿透曲线随进料温度的变化曲线如图 3 所示。 该图所对应的实验条件: 床层高度 2700 mm, 进料速率 134 mL / min。 图 3中可以看出温度越低越有利于吸附过程的进行, 当吸附温度为
 
120 益 的时候, 可以明显看出产品量最多, 穿透时间最长。 这是因为吸附过程是一个放热过程, 温度越低越有利于吸附过程的进行。 当吸附温度为 160 益 时, 分子筛吸附剂仍然有很高的吸附能力, 充分体现了分子筛的高温吸附能力, 而生物质在此温度时开始出现热解。
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2.3  不同床层高度下的穿透曲线
 
穿透曲线随床层高度的变化曲线如图 4 所示。 图 4 所对应的实验条件: 进料速率 134 mL / min, 吸附温度 120 益。 床层高度越高, 吸附剂装填量越大, 吸附容量和产品量自然会增加大, 对应的床层穿透时间将会延长。
 
乙醇脱水3A分子筛吸附剂吸附性能的研究
2.4  不同进料浓度下的穿透曲线
 
不同乙醇浓度下的穿透曲线如图 5 所示。 实验条件: 进料速率 134 mL / min, 进料温度 120 益 , 床层高度 700 mm, 改变进料浓度。 可以从图中看出进料乙醇的浓度越高, 平台区越长, 生成的合格产品越多。 工业生产中, 由于乙醇/ 水的共沸点的原因, 使用普通的蒸馏法是不能够提高乙醇的浓度, 采用分子筛吸附法制取无水乙醇可以采用比较接近共沸点浓度的乙醇 / 水来制取无水乙醇, 可以相对的节约成本和提高分子筛吸附剂的利用率。

乙醇脱水3A分子筛吸附剂吸附性能的研究
3  结  论
 
本文对 3A分子筛制取无水乙醇的吸附性能进行了试验研究, 结论如下: 提高床层高度、 低温高速率下更有利于工业生产, 利用接近共沸点的吸附浓度更能够节约成本; 分子筛吸附剂高温下仍能保持很好的吸附性能。
 
 
 
 
 
 
 
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